|
|
Determination of benzo(a)pyrene content in smoked meat products using modern isolation techniques
Suranová, Mária ; Šimon, Peter (oponent) ; Šimko, Peter (vedoucí práce)
In this work a new simplified procedure for isolation and determination of PAH in smoked meat products was developed. This procedure is using ASE as selective extraction technique. Its principle is addition of silicagel activated during 18 hours at 140 °C directly to the extraction cell in ratio 10 g to 1 g of homogenized sample. In the next step the sample is extracted by n-hexane at 100 °C and 10 MPa for three 10 minutes static extraction cycles. The flush volume is 60 % and the purge time 120 sec. During the extraction silicagel adsorb koextracted lipids and thus the obtained extract is suitable for immediate HPLC-FLD analysis. On the contrary, the classical extraction procedures with nonpolar solvent require difficult purification of extract for removal of unwanted lipids. Mostly applied techniques here are GPC and SPE. The new procedure was validated for determination of B[a]P as well as for determination of 4 PAH (B[a]A, CHR, B[b]F, B[a]P) in smoked sausages. It meets all requirements to be set by Regulation (EC) No 333/2007, respective by new Regulation (EC) No 836/2011. After the method validation, the content of 4 PAH was investigated in twelve samples of various smoked sausages manufactured in Slovakia. Two analyzed products showed high PAH levels exceeding maximum legislation limits set for B[a]P as well as for sum of 4 PAH by Regulation (EC) No 835/2011.
|
|
|
Prekoncentrace stopových prvků na modifikovaných sorbentech a jejich stanovení ve vodách
Holubová, Zuzana ; Čelechovská, Olga (oponent) ; Holoubek,, Ivan (oponent) ; Otruba,, Vítězslav (oponent) ; Sommer, Lumír (vedoucí práce)
Práce byla zaměřena na prekoncentrační techniky pro stanovení 9Be, 51V, 59Co, 60Ni, 89Y, 111Cd, 208Pb, 232Th a 238U na modifikovaných pevných sorbentech ve spojení s finálním stanovením na hmotnostním spektrometru s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS). V prvním kroku byly optimalizovány provozní parametry ICP-MS. Všechna měření byla prováděna za použití vnitřních standardů o koncentraci 200 µg•l-1 každého prvku. Byly vybrány: 6Li pro 9Be, 45Sc (51V), 72Ge (59Co, 60Ni, 89Y), 103Rh (111Cd), 209Bi (206Pb, 207Pb, 208Pb, 232Th a 238U). Následně byl testován vliv minerálních kyselin (HCl, HNO3), vliv přítomnosti tenzidů (Septonex®, Zephyramin, Ajatin, Brij 35 a dodecylsíran sodný), organických činidel (Amonium pyrolidindithiokarbamát, 8-Hydroxy-5-sulfonová kyselina, 1,2-Dihydroxy-antrachinon-3-sulfonová kyselina a 4-(2-Pyridylazo)resorcinol) a jako poslední byl sledován vliv matričních prvků na intenzitu signálu přístroje. Pro prekoncentraci analytů byl použit polární Silikagel a modifikované nepolární Silikagely (Silikagel-C18, C8 a Fenyl). Dále byla experimentální část věnována prekoncentraci kovů na dvou nepolárních Amberlitech (Strata SDB-L, XAD-16) a jednom středně polárním Amberlitu XAD-7. U všech sorbentů byly testovány sorpce v přítomnosti všech typů výše zmíněných tenzidů v ověřené koncentraci 5•10-4 mol•l-1. Tenzidy byly aplikovány vždy v průběhu kondicionace sorbentu. Dále byly testovány vhodné kombinace tenzidu a organického činidla pro zvýšení návratnosti sorpce sledovaných analytů. Organická činidla byla testována vždy v optimálním množství pětinásobného hmotnostního nadbytku oproti sledovaným analytům, což odpovídá koncentraci 900 µg•l-1. Organické činidlo bylo vždy přidáno do sorbovaného vzorku před zavedením roztoku na sorbent. Taktéž byly testovány různé eluční směsi, a to jak jejich složení, tak i objem nezbytný pro kvantitativní eluci analytů. Na základě výsledků byl vybrán ze skupiny sorbentů s podobnými vlastnostmi, vždy jeden zástupce, u kterého bylo dosaženo nejvyšších návratností pro většinu analytů. Ze skupiny Silikagelů bylo nejvyšších návratností dosaženo na Silikagelu-C18, z nepolárních Amberlitů byl zvolen sorbent Strata SDB-L a středně polární Amberlit XAD-7. Na takto vybraných sorbentech byl testován vliv vybraných matričních prvků a aniontů na účinnost sorpce. Optimalizovaný postup byl aplikován na reálné vzorky přírodních a průmyslových vod. V experimentální části této disertační práce jsou analyty vždy označeny konkrétními izotopy, které byly měřeny pomocí ICP-MS. Samozřejmě prekoncentračním technikám podléhají všechny izotopy sledovaných analytů.
|
|
|
Prekoncentrace stopových prvků na modifikovaných sorbentech a jejich stanovení ve vodách
Holubová, Zuzana ; Čelechovská, Olga (oponent) ; Holoubek,, Ivan (oponent) ; Otruba,, Vítězslav (oponent) ; Sommer, Lumír (vedoucí práce)
Práce byla zaměřena na prekoncentrační techniky pro stanovení 9Be, 51V, 59Co, 60Ni, 89Y, 111Cd, 208Pb, 232Th a 238U na modifikovaných pevných sorbentech ve spojení s finálním stanovením na hmotnostním spektrometru s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS). V prvním kroku byly optimalizovány provozní parametry ICP-MS. Všechna měření byla prováděna za použití vnitřních standardů o koncentraci 200 µg•l-1 každého prvku. Byly vybrány: 6Li pro 9Be, 45Sc (51V), 72Ge (59Co, 60Ni, 89Y), 103Rh (111Cd), 209Bi (206Pb, 207Pb, 208Pb, 232Th a 238U). Následně byl testován vliv minerálních kyselin (HCl, HNO3), vliv přítomnosti tenzidů (Septonex®, Zephyramin, Ajatin, Brij 35 a dodecylsíran sodný), organických činidel (Amonium pyrolidindithiokarbamát, 8-Hydroxy-5-sulfonová kyselina, 1,2-Dihydroxy-antrachinon-3-sulfonová kyselina a 4-(2-Pyridylazo)resorcinol) a jako poslední byl sledován vliv matričních prvků na intenzitu signálu přístroje. Pro prekoncentraci analytů byl použit polární Silikagel a modifikované nepolární Silikagely (Silikagel-C18, C8 a Fenyl). Dále byla experimentální část věnována prekoncentraci kovů na dvou nepolárních Amberlitech (Strata SDB-L, XAD-16) a jednom středně polárním Amberlitu XAD-7. U všech sorbentů byly testovány sorpce v přítomnosti všech typů výše zmíněných tenzidů v ověřené koncentraci 5•10-4 mol•l-1. Tenzidy byly aplikovány vždy v průběhu kondicionace sorbentu. Dále byly testovány vhodné kombinace tenzidu a organického činidla pro zvýšení návratnosti sorpce sledovaných analytů. Organická činidla byla testována vždy v optimálním množství pětinásobného hmotnostního nadbytku oproti sledovaným analytům, což odpovídá koncentraci 900 µg•l-1. Organické činidlo bylo vždy přidáno do sorbovaného vzorku před zavedením roztoku na sorbent. Taktéž byly testovány různé eluční směsi, a to jak jejich složení, tak i objem nezbytný pro kvantitativní eluci analytů. Na základě výsledků byl vybrán ze skupiny sorbentů s podobnými vlastnostmi, vždy jeden zástupce, u kterého bylo dosaženo nejvyšších návratností pro většinu analytů. Ze skupiny Silikagelů bylo nejvyšších návratností dosaženo na Silikagelu-C18, z nepolárních Amberlitů byl zvolen sorbent Strata SDB-L a středně polární Amberlit XAD-7. Na takto vybraných sorbentech byl testován vliv vybraných matričních prvků a aniontů na účinnost sorpce. Optimalizovaný postup byl aplikován na reálné vzorky přírodních a průmyslových vod. V experimentální části této disertační práce jsou analyty vždy označeny konkrétními izotopy, které byly měřeny pomocí ICP-MS. Samozřejmě prekoncentračním technikám podléhají všechny izotopy sledovaných analytů.
|
|
|
Determination of benzo(a)pyrene content in smoked meat products using modern isolation techniques
Suranová, Mária ; Šimon, Peter (oponent) ; Šimko, Peter (vedoucí práce)
In this work a new simplified procedure for isolation and determination of PAH in smoked meat products was developed. This procedure is using ASE as selective extraction technique. Its principle is addition of silicagel activated during 18 hours at 140 °C directly to the extraction cell in ratio 10 g to 1 g of homogenized sample. In the next step the sample is extracted by n-hexane at 100 °C and 10 MPa for three 10 minutes static extraction cycles. The flush volume is 60 % and the purge time 120 sec. During the extraction silicagel adsorb koextracted lipids and thus the obtained extract is suitable for immediate HPLC-FLD analysis. On the contrary, the classical extraction procedures with nonpolar solvent require difficult purification of extract for removal of unwanted lipids. Mostly applied techniques here are GPC and SPE. The new procedure was validated for determination of B[a]P as well as for determination of 4 PAH (B[a]A, CHR, B[b]F, B[a]P) in smoked sausages. It meets all requirements to be set by Regulation (EC) No 333/2007, respective by new Regulation (EC) No 836/2011. After the method validation, the content of 4 PAH was investigated in twelve samples of various smoked sausages manufactured in Slovakia. Two analyzed products showed high PAH levels exceeding maximum legislation limits set for B[a]P as well as for sum of 4 PAH by Regulation (EC) No 835/2011.
|
host ::
RSS.